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研究了机械合金化合成的Fe-Al-Ti-B四元粉体在800-1100℃等温热处理过程中的结构演变及晶粒生长动力学,讨论了晶粒生长机制.研究表明,采用机械合金化加后续热处理工艺可以合成原位TiB2/Fe3Al基纳米复合材料粉体.球磨80h的Fe-Al-Ti-B四元粉体在热处理过程中Fe（Al,Ti,B）分解形成纳米晶DO3-Fe3Al及TiB2两个组成相.随热处理温度的升高,Fe3Al晶粒生长由主要受晶界扩散控制过渡到主要受晶格扩散控制.在热处理过程中,Fe3Al晶粒生长的动力学方程为：K=1.5×