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针对聚(3-烷基噻吩)纳米线的微结构调控与解析、结晶过程中结构演变的机理方面存在的问题,选用两种溶剂体系制备了聚(3-辛基噻吩)(P3OT)纳米线。实验中首先考察了溶剂体系对P3OT纳米线结构与热性能的影响,随后借助原位研究阐明了纳米线的形成机制。结果表明:向P3OT的不良溶剂苯甲醚中添加少量良溶剂氯仿后,得到的P3OT纳米线主链和侧链构象的规整程度更好,π-π相互作用更强,更高的结构规整性导致其热稳定性提高。变温紫外光谱的研究证实,P3OT在混合溶剂中的结晶行为遵循传统高分子的结晶动力学。