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将粒径为480nm的聚苯乙烯微球离心组装为胶体晶体模板，以正硅酸乙酯为硅源配制SiO2溶胶并填充到模板间隙，原位形成凝胶，最后通过焙烧去除模板，得到三维有序大孔（3DOM）SiO2。通过SEM检测，大孔以六方有序的方式排列，其孔径及孔径收缩率分别为360nm和25％。大孔之间由小窗口连通，构成内部三维交联的大孔网络。低温N2吸附测试表明，大孔孔壁上存在中孔孔隙，其中在3～4nm有一集中的孔分布。XRD显示，制备的3DOM材料由无定形SiO2组成。