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通过刮膜蒸发器脱重和高精密精馏的方法对羰基化制备乙酸工艺副产物-重组分残液回收进行了实验。实验中首先采用刮膜蒸发器对甲醇羰基化制备乙酸后的废液进行初步刮膜蒸发,再进行精密精馏处理最终制得3种高纯度产品—乙酸,乙酰氧基乙酸和乙二醇二乙酸酯。采用气相色谱对分离的各组分进行定量分析。优化了操作参数,并验证了工艺可行性,为工业化放大提供可靠的基础数据。