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利用固相微萃取气相串联质谱(SPME-GC-MS/MS)在线酯交换建立了定量分析啤酒原料(麦芽和大米)的亚油酸甘油酯的方法。通过研究不同因素对酯交换及萃取效果的影响,确定在线酯交换固相微萃取的最佳条件:2.0mL样品稀释液添加0.75mL氢氧化钾/甲醇(10.7mmol/L)和1.0g氯化钠,用85μmPA萃取头在65℃下酯交换和萃取60min。为降低基体效应对定量准确性的影响,以三亚油酸甘油酯为外标分别建立了麦芽和大米的标准曲线。该方法在麦芽和大米中检出限为0.132、0.579μg/g,三亚油酸甘油酯加标回收率为116%和114%。此方法相比于传统方法,所需样品量少、准确性高、操作过程简便,适用于啤酒原料的亚油酸甘油酯的日常高效检测。