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质量控制是环境监测十分重要的技术工作和管理工作。水质监测分析的对象具有成分复杂,随机多变,时间、空间、量级上分布广泛,不易准确测量等特点。科学的管理水质监测的各个环节、提高监测分析质量、保证数据准确、可靠,是当前水质环境监测必须特别重视的问题。环境监测质量控制,是一种保证监测数据准确可靠的方法,也是科学管理实验室的有效措施,可以大大提高数据的质量,使环境监测建立在可靠的基础上。
1 分析前的控制
预先控制是质控工作的起始点,是在水质监测工作开始之前所实施的控制,即以避免产生错误,尽量减少日后的纠正活动为目的的控制活动。像质量体系程序文件、质量保证计划、人员训练和培训计划等都属于这种控制。为了做好预先控制应从以下几个方面来做好工作。
1)人员实验室人员的能力和经验是保证检测工作质量的首要条件。检测人员水平的高低直接影响者检测数据的准确可靠;尽管目前实验室使用的仪器自动化水平越来越高,但技术判断、经验、技巧、甚至工作人员的专业水平对于减少和保持测量变动在可接受的水平上仍是非常重要的。实验室人员必须具备有与测量项目要求相当的最低能力水平。为了保证检测工作的质量,检测人员必须经专业理论、基本操作、计量知识、误差理论考核合格,才能持证上岗。
2)进行水质分析就需要各类仪器设备,检测数据的正确与否常常与设备和仪器的配备和使用有关。因此必须有专人对仪器设备进行日常维护和保养,以便有效地保证设备的完好率和准确度,确保仪器设备在检定周期内适用、有效。
3)检测方法是水质检测的依据,我们在选择分析方法是要尽量使用国家、行业发布的标准方法,并编制作业指导书,从仪器操作使用、样品的制备和处置、检测工作程序等方面来规范检测工作。检测工作所需的指导性文件、标准、手册等应随时更新,必须保证现场所采用的标准、方法和作业指导书等为现行有效版本。
2 分析中控制
分析中控制是在分析的进行过程中实施的控制。实验室的检测过程一般是下达采样任务后,采样人员按要求采集样品并送往实验室分析,实验人员确认仪器设备和环境符合要求后开始进行检测。实验室的检测过程控制分为现场控制和实验室内的控制。
1)现场采集水质样品的质量控制。水质现场采样质量控制可确保样品具有代表性,即在具有代表性的时间、地点采集有效的样品,使之能准确地反映该区域水环境质量及污染物的分布和变化规律。采样应严格按照《水质 采样技术指导》(HJ494-2009)和《水和废水监测分析方法》第四版规定标准进行控制。①监测站点的设置。监测点位的布设关系到监测工作的成败,优化布点是体现环境监测科学性的重要环节。所谓的优化布点就是合理的组合测点数、代表性和监测费用,遵循尺度范围原则、信息量原则,经济性原则、不断优化的原则、可控制的原则并注意其可比性、代表性和可控性。②样品统一编号。包括样品序号、监测站点、监测项目、采样日期,并要求贴好标签,采样人员应认真核对,记录其状态是否异常或与监测方法中所描述的标准状态有所偏离。
2)样品保存的质量控制。①样品保存与管理。各种水质的样品,从采集到分析过程中,由于物理、化学或生物的作用,会发生各种变化。为了尽可能的降低变化,必须在采样时实施保护措施,并力求缩短运输时间,尽快将样品送到实验室分析。采样人员应根据不同项目的不同要求,进行有效处理和保管,指定专人运送样品并与实验室人员交接登记。②样品确认。分析人员在接收样品时,要仔细核对样品和采样记录,确认正确无误后方可签收。样品要按保存期、保存环境、保存条件和有效期等进行保存并记录,符合要求的样品方可开展分析。
3)实验室内部质量控制实施检测前必须创造一个清洁整齐便于操作的环境,应尽量减少因室内温度、湿度、空气中污染成分对分析测试的影响;分析仪器设备、玻璃量器应进行定期检定校正;分析人员应通过实验员合格证考核合格后方可上岗。①空白实验。空白实验指除用水代替样品外,其他所加试剂和操作步骤均与样品测定完全相同的操作过程。空白试验值的大小及重现性可在相当大的程度上反映一个实验室及其分析人员的水平,由于影响空白值的各种因素大小经常变化,为了解这些因素的综合影响,在分析样品的同时,每次均应作空白实验。②双样平行与加标回收率。随机抽取样品进行双样平行和加标回收率的测定,使双样平行的相对偏差和回收率范围达到质控要求。做回收率的测定时,加入标准物质的量与样品中待测物质的浓度水平相等或接近。一般情况下要求加标量不大于样品中待调物质含量的0.50~2倍。③标准曲线。标准曲线是描述待测标准物质浓度或量与相应的测量仪器相应量或其他指示量之间的定量关系的曲线。标准曲线随水样每季度最少测量一次,以控制标准曲线的波动范围。使用标准曲线时,应选用曲线的直线部分和最佳测量范围,不得任意外延。④标准控制样品。对密码或明码标样进行测定,按标准保证值的不确定度检查质量。若分析结果超出不确定度范围,则要从人员,仪器,试剂等方面查找原因。
3 分析后的控制
分析后的控制是质控过程的终点,把好最后这一关,可以及时的发现和修正错误,改善质量保证体系。分析后的控制主要是通过数据与记录的控制、内审、管理评审来实现的。
1)数据与记录的控制数据要真实、完整、准确、可靠,在技术上要经得起推敲。实验室分析人员应准确地做好成文记录和数据报告。对测量负有责任的人都应在记录和报告上签字,以表明技术内容的准确性。
2)内审。内审是实验室安装管理体系文件的规定,对其管理体系的各个环节要素组织开展的有计划的、系统的、独立的检查活动。其目的是验证其运作能持续符合管理体系和实验室资质认定评审准则的要求。实验室的内审一般一年不少于一次。
3)管理评审。管理评审是指最高管理者对管理体系的整体有效性及对本实验室的适用性,组织进行的综合评价活动,每年至少评审一次。其目的是确保实验室管理体系的持续适用和有效,并进行必要的改进。
4 结论
通过对实验室分析前控制有效地避免了可能会出现的错误或问题,为检验工作节约了时问和财力;通过分析中控制,保证了实验室质量体系的正常运行;通过分析后的控制,可以及时发现和改正错误,从而不断完善质量管理体系,预防更多的问题和避免更多的错误。只有加强了这三个方面的控制,才能使实验室的质量控制工作得到充分保证,使水环境监测工作取得满意的效果。
1 分析前的控制
预先控制是质控工作的起始点,是在水质监测工作开始之前所实施的控制,即以避免产生错误,尽量减少日后的纠正活动为目的的控制活动。像质量体系程序文件、质量保证计划、人员训练和培训计划等都属于这种控制。为了做好预先控制应从以下几个方面来做好工作。
1)人员实验室人员的能力和经验是保证检测工作质量的首要条件。检测人员水平的高低直接影响者检测数据的准确可靠;尽管目前实验室使用的仪器自动化水平越来越高,但技术判断、经验、技巧、甚至工作人员的专业水平对于减少和保持测量变动在可接受的水平上仍是非常重要的。实验室人员必须具备有与测量项目要求相当的最低能力水平。为了保证检测工作的质量,检测人员必须经专业理论、基本操作、计量知识、误差理论考核合格,才能持证上岗。
2)进行水质分析就需要各类仪器设备,检测数据的正确与否常常与设备和仪器的配备和使用有关。因此必须有专人对仪器设备进行日常维护和保养,以便有效地保证设备的完好率和准确度,确保仪器设备在检定周期内适用、有效。
3)检测方法是水质检测的依据,我们在选择分析方法是要尽量使用国家、行业发布的标准方法,并编制作业指导书,从仪器操作使用、样品的制备和处置、检测工作程序等方面来规范检测工作。检测工作所需的指导性文件、标准、手册等应随时更新,必须保证现场所采用的标准、方法和作业指导书等为现行有效版本。
2 分析中控制
分析中控制是在分析的进行过程中实施的控制。实验室的检测过程一般是下达采样任务后,采样人员按要求采集样品并送往实验室分析,实验人员确认仪器设备和环境符合要求后开始进行检测。实验室的检测过程控制分为现场控制和实验室内的控制。
1)现场采集水质样品的质量控制。水质现场采样质量控制可确保样品具有代表性,即在具有代表性的时间、地点采集有效的样品,使之能准确地反映该区域水环境质量及污染物的分布和变化规律。采样应严格按照《水质 采样技术指导》(HJ494-2009)和《水和废水监测分析方法》第四版规定标准进行控制。①监测站点的设置。监测点位的布设关系到监测工作的成败,优化布点是体现环境监测科学性的重要环节。所谓的优化布点就是合理的组合测点数、代表性和监测费用,遵循尺度范围原则、信息量原则,经济性原则、不断优化的原则、可控制的原则并注意其可比性、代表性和可控性。②样品统一编号。包括样品序号、监测站点、监测项目、采样日期,并要求贴好标签,采样人员应认真核对,记录其状态是否异常或与监测方法中所描述的标准状态有所偏离。
2)样品保存的质量控制。①样品保存与管理。各种水质的样品,从采集到分析过程中,由于物理、化学或生物的作用,会发生各种变化。为了尽可能的降低变化,必须在采样时实施保护措施,并力求缩短运输时间,尽快将样品送到实验室分析。采样人员应根据不同项目的不同要求,进行有效处理和保管,指定专人运送样品并与实验室人员交接登记。②样品确认。分析人员在接收样品时,要仔细核对样品和采样记录,确认正确无误后方可签收。样品要按保存期、保存环境、保存条件和有效期等进行保存并记录,符合要求的样品方可开展分析。
3)实验室内部质量控制实施检测前必须创造一个清洁整齐便于操作的环境,应尽量减少因室内温度、湿度、空气中污染成分对分析测试的影响;分析仪器设备、玻璃量器应进行定期检定校正;分析人员应通过实验员合格证考核合格后方可上岗。①空白实验。空白实验指除用水代替样品外,其他所加试剂和操作步骤均与样品测定完全相同的操作过程。空白试验值的大小及重现性可在相当大的程度上反映一个实验室及其分析人员的水平,由于影响空白值的各种因素大小经常变化,为了解这些因素的综合影响,在分析样品的同时,每次均应作空白实验。②双样平行与加标回收率。随机抽取样品进行双样平行和加标回收率的测定,使双样平行的相对偏差和回收率范围达到质控要求。做回收率的测定时,加入标准物质的量与样品中待测物质的浓度水平相等或接近。一般情况下要求加标量不大于样品中待调物质含量的0.50~2倍。③标准曲线。标准曲线是描述待测标准物质浓度或量与相应的测量仪器相应量或其他指示量之间的定量关系的曲线。标准曲线随水样每季度最少测量一次,以控制标准曲线的波动范围。使用标准曲线时,应选用曲线的直线部分和最佳测量范围,不得任意外延。④标准控制样品。对密码或明码标样进行测定,按标准保证值的不确定度检查质量。若分析结果超出不确定度范围,则要从人员,仪器,试剂等方面查找原因。
3 分析后的控制
分析后的控制是质控过程的终点,把好最后这一关,可以及时的发现和修正错误,改善质量保证体系。分析后的控制主要是通过数据与记录的控制、内审、管理评审来实现的。
1)数据与记录的控制数据要真实、完整、准确、可靠,在技术上要经得起推敲。实验室分析人员应准确地做好成文记录和数据报告。对测量负有责任的人都应在记录和报告上签字,以表明技术内容的准确性。
2)内审。内审是实验室安装管理体系文件的规定,对其管理体系的各个环节要素组织开展的有计划的、系统的、独立的检查活动。其目的是验证其运作能持续符合管理体系和实验室资质认定评审准则的要求。实验室的内审一般一年不少于一次。
3)管理评审。管理评审是指最高管理者对管理体系的整体有效性及对本实验室的适用性,组织进行的综合评价活动,每年至少评审一次。其目的是确保实验室管理体系的持续适用和有效,并进行必要的改进。
4 结论
通过对实验室分析前控制有效地避免了可能会出现的错误或问题,为检验工作节约了时问和财力;通过分析中控制,保证了实验室质量体系的正常运行;通过分析后的控制,可以及时发现和改正错误,从而不断完善质量管理体系,预防更多的问题和避免更多的错误。只有加强了这三个方面的控制,才能使实验室的质量控制工作得到充分保证,使水环境监测工作取得满意的效果。