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氨基酸的δ13C值测定方法是开展13C标记代谢流分析研究的关键技术手段。建立了气相色谱-燃烧-同位素比率质谱仪测定发酵液中游离氨基酸的δ13C比值方法，结果表明，该方法稳定性好，氨基酸分离度佳，重复测定标准偏差小于0．5‰，完全满足在低丰度同位素标记代谢流分析精度要求，为今后采用大规模低丰度δ13C标记开展传统白酒和黄酒发酵过程的代谢机理的研究提供了有效的技术手段。