【摘 要】
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介绍了4-氯-3-羧基苯硼酸的合成工艺。以2-氯-5-溴甲苯为原料,与正丁基锂和硼酸三异丙酯反应、再经氧化得目标化合物。考察了反应物配比、反应时间和反应温度对收率的影响。
【机 构】
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贵阳中医学院药学院,贵州大学药学院
【基金项目】
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贵州省社发攻关项目(黔科合SY字[2014]3054号);贵州省教育厅自然科学研究项目(黔教合KY字[2012]044号);贵州省高层次人才科研条件特助经费项目(TZJF-2010年-055号)
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介绍了4-氯-3-羧基苯硼酸的合成工艺。以2-氯-5-溴甲苯为原料,与正丁基锂和硼酸三异丙酯反应、再经氧化得目标化合物。考察了反应物配比、反应时间和反应温度对收率的影响。采用HPLC,MS和1H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了表征。实验结果表明:反应温度为-78℃,反应时间为1.5 h,物料比为n(C7H6Br F)∶n(n-u Li)∶n(B(Oi Pr)3)=1∶1.8∶1.2时,收率为96%。两步总收率为85%。本合成路线原料廉价易得、操作简单、后处理方便、生产周期短,适合工业化生产。
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