【摘 要】
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目的 建立高效液相色谱法用于同时测定头孢哌酮钠原料药中小分子杂质及指针性聚合物杂质.方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18(150 mmX4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-三乙胺醋酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,紫外检测波长:254 nm;柱温:30℃;进样量:30μL.通过强力试验(头孢哌酮钠高浓度溶液室温放置30d)归属杂质来源,对新方法进行了验证.采用LC-MS对新未知杂质的结构进行了推测,其中一个分子量为791 Da的杂质可以作为合成工艺中的指针性聚
【机 构】
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扬子江药业集团有限公司,泰州225300;扬子江药业集团有限公司,泰州225300;中国科学院大连化学物理研究所,大连116000
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目的 建立高效液相色谱法用于同时测定头孢哌酮钠原料药中小分子杂质及指针性聚合物杂质.方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18(150 mmX4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-三乙胺醋酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,紫外检测波长:254 nm;柱温:30℃;进样量:30μL.通过强力试验(头孢哌酮钠高浓度溶液室温放置30d)归属杂质来源,对新方法进行了验证.采用LC-MS对新未知杂质的结构进行了推测,其中一个分子量为791 Da的杂质可以作为合成工艺中的指针性聚合物杂质.结果 该方法可以有效分离头孢哌酮钠中小分子杂质A、B、C、D、E、F和两个新未知杂质,各已知杂质之间的分离度均大于1.5.头孢哌酮及杂质A、B、C、D、E、F在各自的线性范围内线性关系良好(r＞0.9990,n=6),相对校正因子分别为0.86、0.86、0.40、1.14、0.77和 1.19,检测限分别为9.06、1.86、8.11、0.62、0.52、0.54和 10.05 ng,定量限分别为 18.12、18.60、16.22、2.05、1.75、18.16和20.10ng,低、中、高3种浓度的平均回收率(n=9)分别为 102.0％、97.9％、100.7％、98.1％、100.6％和98.9％,RSD分别为1.5％、1.2％、2.5％、1.5％、0.6％和0.7％.结论 本方法可以同时控制头孢哌酮钠中目前已知的全部小分子杂质和聚合物指针性杂质.
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