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以2-（十二烷基三硫代碳酸酯）-2-甲基丙烯酸为链转移剂．利用RAFT／细乳液联合技术合成了相对分子质量分布较窄（PDI=1．53）的大分子链转移剂聚甲基丙烯酸缩水甘油酯。再以该大分子为可逆加成一断裂链转移（RAFT）试剂，通过连续加料的方式加入苯乙烯后进一步引发聚合，得到PGMA—b—PS二嵌段共聚物。采用GPC、FT—IR、1H—NMR、DSC等方法对聚合产物进行了表征。结果表明：合成的聚合物为线型二嵌段共聚物，相对分子质量分布为1．87，该聚合过程具有活性／可控特征。DSC测得二嵌段共聚物具有2个玻