【摘 要】
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采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICPMS）法测定富硒山茶油中硒代胱氨酸、甲基-硒代半胱氨酸、亚硒酸根、硒代蛋氨酸、硒酸根5种硒形态化合物含量。样品0.5 g经蛋白酶K和超声提取，利用Hamilton PRP-X100色谱柱进行分离，以5 mmol/L柠檬酸溶液（pH 5.5）、超纯水为流动相进行梯度洗脱，外标法定量。结果表明，采用1 mL蛋白酶K溶液为提取剂，超声提取50 mi
【基金项目】
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贵州省卫生健康委科学技术基金项目（gzwkj2022-208）； 贵州省疾病预防控制中心科学（青年）技术基金项目（2021-E1-2青）；
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采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICPMS）法测定富硒山茶油中硒代胱氨酸、甲基-硒代半胱氨酸、亚硒酸根、硒代蛋氨酸、硒酸根5种硒形态化合物含量。样品0.5 g经蛋白酶K和超声提取，利用Hamilton PRP-X100色谱柱进行分离，以5 mmol/L柠檬酸溶液（pH 5.5）、超纯水为流动相进行梯度洗脱，外标法定量。结果表明，采用1 mL蛋白酶K溶液为提取剂，超声提取50 min，5种硒化合物在15 min内得到了有效分离。5种硒化合物的质量浓度为5.0～100 μg/L时，线性关系良好，相关系数均大于0.999，检出限为0.16～1.15 μg/L，定量限为9.6～69.0 μg/kg，相对标准偏差（RSD）为1.86%～4.87%，样品加标回收率为94.6%～113.1%。表明该法操作简便、检出限低、精密度及准确度良好，适用于富硒山茶油中硒的形态分析。
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