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采用TiOSO4热水解法制备超细TiO2粉末光催化剂，探讨了不同制备条件对光催化性能的影响，采用XRD、TEM、BET、TG－DTG－DTA对催化剂进行表征，初步说明TiO2光催化活性与其晶型、粒径大小、比表面等微结构的关系。实验结果表明，在160℃热处理下制备的TiO2粉末是球形和多孔型结构，比表面积约为170m2／g，只有锐钛型单一晶相和无定型组成，颗粒平均粒径为20nm，其光催化活性与商业化Degussa P25 TiO2超细粉末相近。