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采用电沉积方法在铂、铝基体上制备出具有电化学控制离子交换（ESIX）性能的电活性NiHCF（Nickel Hexacyanoferrate）薄膜，在1mol／L（NaNO3＋CsNO3）和1mol／L（KNO3＋CsNO3）混合溶液中分别测定了不同Cs^＋浓度下薄膜的伏安特性曲线和电化学交流阻抗谱，并根据CV曲线和EIS曲线的变化特征分析了薄膜对Cs^＋／K^＋和Cs^＋／Na^＋离子的选择性。结果表明，交流阻抗技术与循环伏安法相结合可较好地用来表征混合溶液中离子膜的选择性。