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采用溶胶-凝胶法合成了锂离子电池正极材料LiCo0.7Al0.3-xMgxO2（x=0,0．03，0．05，0．07）。用XRD和SEM研究了材料的晶体结构和表观形貌；通过恒流充放电和循环伏安研究了材料的电化学性能。结果表明：LiCo0.7Al0.3-xMgxO2样品均为α-NaFeO2型层状结构，形貌近似为球形，且颗粒分布均匀。掺杂Mg后，材料的充放电电压略有降低；LiCo0.7Al0.25Mg0.05O2样品的首次放电比容量为122．10mAh／g，30次循环后的容量保持率为95．03％。