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测定常量镍常采用丁二酮肟重量法或氨性分离-EDTA滴定法。但两者分析流程均较长而不适于快速分析。EDTA滴定法测定镍的应用已较为广泛。本工作采用氟化钠掩蔽铁、铝，六偏磷酸钠掩蔽锰，在过量的EDTA存在下，于pH约4．6的乙酸-乙酸盐缓冲介质中，以PAN作指示剂，用硫酸铜标准溶液返滴定过量EDTA的方法直接测定镍铁中镍。方法简便，分析结果满意。