【摘 要】
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目的 建立一种快速、灵敏的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,用于测定房颤患者服用达比加群酯抗凝治疗后血浆中达比加群浓度.方法 以达比加群-d3为内标,血浆样品经甲醇蛋白沉
【机 构】
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上海交通大学医学院附属瑞金医院药剂科,上海,200025
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目的 建立一种快速、灵敏的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,用于测定房颤患者服用达比加群酯抗凝治疗后血浆中达比加群浓度.方法 以达比加群-d3为内标,血浆样品经甲醇蛋白沉淀,使用色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(100 mm×2.1 mm,3.5 μm),流动相为0.5％甲酸水溶液和0.5％甲酸甲醇溶液,梯度洗脱.流速0.3 mL·min-1,柱温50℃.在电喷雾电离源正离子条件下,采用多反应监测模式,分别监测反应离子对达比加群和达比加群-d3,m/z 472.3→289.1和m/z475.3 →292.3.结果 本法测定的达比加群线性范围为5.0 ～400μg·L-1(r=0.9999),定量下限为5.0μg·L-1.低、中、高3种浓度下方法的日内和日间相对标准差(RSD)均＜10％,准确度(RE)均在±5％以内,提取回收率为97.72％～101.22％.结论 该法快速、准确、灵敏和专属性强,适用于房颤患者消融围术期抗凝治疗的监测和安全性研究.
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