3-(4-氯-5-环戊氧基-2-氟苯基)-4-亚胺基-5-异丙叉基恶唑烷-2-酮的合成

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通过4-氯-5-环戊氧基-2-氟异氰酸苯酯与2 -羟基-3-甲基-3-丁烯腈发生加成环化反应制得除草剂3-(4-氯-5-环戊氧基-2- 氟苯基)-4-亚胺基-5-异丙叉基恶唑烷-2-酮。反应分两阶段进行,首先在冰水浴中向 2-羟基-3-甲基-3-丁烯腈中滴加4-氯-5-环戊氧基-2-氟异氰酸苯酯甲苯溶液,然 后升至室温反应4 h。优化的反应条件为:三乙胺作催化剂,n(4-氯-5-环戊氧基-2 -氟异氰酸苯酯)∶n(2-羟基-3-甲基-3-丁烯腈)=1.0∶1.2,加料方式为滴加4 -氯-5-环戊氧基-2-氟异氰酸苯酯甲苯溶液,第二阶段反应在室温下进行。反应条件优 化以后,产品收率可由39%提高到56%。产品结构用CIMS、1HNMR进行了确定。分离了其 中一个副产物,并对其结构进行了鉴定。
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