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在pH=8．0的氨-氯化铵缓冲溶液和组成为OP乳化剂、正丁醇、正庚烷和水的微乳液中，以2-（5-溴-2吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚为显色剂，通过测定铜（Ⅱ）、镍（Ⅱ）配合物共存体系的吸光度A，及加入乙二胺掩蔽铜（Ⅱ）后镍（Ⅱ）配合物的吸光度A1，得到铜（Ⅱ）配合物的吸光度A2=A-A1，从而求出铜（Ⅱ）、镍（Ⅱ）含量，用于Cu—Ni合金镀液中铜（Ⅱ）、镍（Ⅱ）的测定，效果良好。