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为了掌握热处理对纳米复合材料微结构的影响情况，采用溶胶一凝胶法制备了高比表面积及大孔容的纳米TiO2／SiO2复合粒子。利用热分析、XRD、FTIR和比表面积测试仪等仪器对不同热处理条件的纳米复合粒子进行了表征。结果发现，纳米复合粒子中TiO2的锐钛矿型和金红石型晶型转变温度分别由一般的350℃和600℃升高到660℃和770℃，晶粒度随热处理温度的升高和时间的延长而增大；同时，随着热处理温度的升高，复合粒子的比表面积逐渐减小，且微孔减少比例由小孔径微孔占多数逐渐转变为较大孔径微孔占多数。