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建立了气相色谱-电子捕获检测器同时测定硝基咪唑类药物含量的方法。样品用磷酸盐调节pH约为8．8，乙酸乙酯提取，无水硫酸钠脱水。采用CBP-1毛细管柱分离，电子捕获检测器检测。甲硝唑、替硝唑、奥硝唑分别在0．2～15μg／mL、5．3～53μg／mL、4．0～40μg／mL范围内与峰面积呈良好线性关系，相关系数r分别为0．9993、0．9996、0．9995。样品加标回收率在95．8％～101％之间，相对标准偏差在1．8％～3．4％之间。本法简便、快速，可用于片剂和注射液中硝基咪唑类药物含量的测定。