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采用溶胶-凝胶(sol-gel)工艺合成了复合材料前驱凝胶并在900℃高温下进行H2还原制备了Co50Fe50/Al2O3纳米复合材料.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对其纳米复合材料的微观结构与形貌进行了测试与观察利用穆斯堡尔谱(Mossbauer)对其纳米复合材料的微观磁学结构进行了研究.结果表明复合材料中Al2O3的含量对CoFe磁性纳米合金的晶粒结构和磁学结构有重要的影响同时也提高了 CoFe 磁性纳米合金的抗氧化性.