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本文建立了QuEChERs／液相色谱一质谱／质谱（HPLC—MS／MS）测定水产品中氯硝柳胺残留量的分析方法。样品经氨化乙腈提取，C18吸附剂与中性氧化铝净化后，采用HPLC—MS／MS选择反应监测（SRM）负离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明：在0．5～100ng／mL范围内，峰面积与浓度线性良好，相关系数为0．9996；氯硝柳胺检出限（LOD）为0．2μg/kg，定量限（LOQ）为0．4μg/kg，检测结果的相对标准偏差为4．33％～9．91％（n=5），平均加标回收率达到74．6％～92．1％