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建立气相色谱法测定某点火剂中三乙基硼含量的方法。由于三乙基硼化学活性高,定量困难,采用惰性氛围控制和溶剂稀释的方式,以甲苯为稀释溶剂,三乙基硼可与溶剂很好地分离,并在5-50mg/mL范围内呈现良好的线性,相关系数r=0.9992,方法的检出限为0.16μg/mL。采用外标法定量,测定三乙基硼标准溶液的回收率为99.13%~100.19%,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7)。该方法可用于点火剂中三乙基硼含量的质量控制。