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利用溶胶凝胶法制备前驱体，在氩气气氛中分别在400℃和900℃进行热处理，合成了具有面心立方结构的Fe掺杂Ni纳米颗粒，晶粒尺寸范围分别为42．7nm和73．6nm．分别用差热分析仪（TG-DTA）、X射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）、振动样品磁强计（VSM）等测试手段对样品的反应过程、形貌结构和磁学性质进行表征．结果表明，随着热处理温度的升高，Fe掺杂Ni纳米颗粒的晶粒尺寸逐渐增大．样品具有铁磁性，比饱和磁化强度（Ms）随着粒径的减小而减小，而矫顽力（胁）随着粒径的减小而增大．