目的:建立纯牛奶中蛋白氮测定与外源非蛋白氮风险监测方法。方法:纯牛奶经甲醛和三氯乙酸溶液沉淀分离蛋白质后,用自动凯氏定氮仪分别测定沉淀和滤液中氮含量,根据3倍标准偏差原则抽检确定纯牛奶中内源非蛋白氮标准范围,后监测纯牛奶中非蛋白氮与该范围的差异。结果:本文方法蛋白氮和非蛋白氮加标回收率分别为97.2%和101.7%(n=6),相对标准偏差RSD均小于5%,与国家标准方法比较,经配对t检验分析,纯牛奶中总氮的测定结果无显著性差异(P>0.05);样本中内源非蛋白氮服从正态分布(n=54),x±3 s=(0.306±0.120)g/L,能监测0.28 g/L外源非蛋白氮风险。结论:本文方法能有效排除外源非蛋白氮对蛋白氮测定的干扰,并可同时监测外源非蛋白氮风险,可用于纯牛奶中蛋白氮测定与外源非蛋白氮风险监测。