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5.0g水产品组织样品,用乙二胺四乙酸工钠的柠檬酸缓冲溶液提取,用正己烷去除脂肪后,经GL-Pak PLS-2小柱净化,旋转蒸发器减压蒸干后,用甲醇-水(30+70)溶液溶解,样液用超高压液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量。测定4种四环素类药物的线性范围均为5.0~100.0μg·L^-1,在5,20,50μg·kg^-1的3个添加水平范围内平均回收率为70.6%~93.4%,相对标准偏差(n=6)为6.3%-10.5%,方法测定下限(10S/N)可达5.0μg