目的 利用在线固相萃取液相色谱-串联质谱技术建立猪肉、火腿和腊肉中敌敌畏和敌百虫的同时检测方法.方法 样品中的目标化合物经50％乙腈水溶液提取,上清液用水稀释后经HP XBridgeTM C8柱富集,BEH C18色谱柱分离,甲醇和水梯度洗脱,三重四极杆质谱电喷雾正离子模式下采集数据,基质匹配外标曲线法定量.结果 敌敌畏和敌百虫的线性范围为0.2～50.0μg/kg,相关系数r2>0.99;猪肉、火腿和腊肉中敌敌畏的定量限分别为0.2、0.2和0.5μg/kg,敌百虫的定量限分别为0.5、0.5和1.0μg/kg.3个加标水平的平均回收率为75.6％～104.9％,相对标准偏差<20％.结论 与已有的检测技术相比,该方法快速、简单、灵敏度高,适用于猪肉、火腿和腊肉中敌敌畏和敌百虫的同时检测,为相关食品中非法添加物的检测提供了技术支持.