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样品经王水分解后,在盐酸介质中,利用巯基棉分离富集矿样中的镉,并以NaCl饱和的4 moL/L沸HCl吹洗,再以0.001 moL/L HCl洗脱Cd^2+,氢化物发生原子荧光法测定其含量。通过试验确定了仪器、吸附和洗脱、氢化物发生最佳条件,并对干扰元素的允许量进行了研究。在确定的条件下测定镉,方法检出限为0.05μg/L,线性范围0.2-20μg/L,相对标准偏差(n=6)为2.6%-4.1%,加标回收率在98.5%-104.0%,方法应用于黄铁矿国家标准物质和实际样品的测定,结果与认定值相符。