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以4,4′-二氨基二苯甲烷双马来酰亚胺（MBMI）为基体、3,3′-二烯丙基双酚A（BBA）和双酚A双烯丙基醚（BBE）为活性稀释剂制备基体（MBAE）,以聚醚砜（PES）为增韧剂,以超临界乙醇处理的Al2O3（SCE-Al2O3）为改性剂,采用原位聚合法制备了PES-MBAE/SCE-Al2O3复合材料,并对其微观形貌及性能进行测试与分析。结果表明：该材料是一种多相复合材料,SCE-Al2O3可以均匀的分散在基体中,对材料有明显的增韧效果。当SCE-Al2O3的质量分数为3%,PES的质量分数为5%时,