萃取分离-碘量自动电位滴定法测定三氧化二锑中砷

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针对产品检验中常遇到三氧化二锑产品中掺有三氧化二砷的情况,建立了碘量自动电位滴定法测定三氧化二锑中较宽砷含量范围的方法。样品采用硫酸溶解,用强酸/乙醚萃取分离,砷进入醚层,再用水反萃取砷于水溶液中,将砷与锑、铅、铋、铜、硒等共存元素分离,以碘标准滴定液作为滴定氧化剂,实现了三氧化二锑样品中砷质量分数为0.002%~50%的测定。对仪器参数进行了优化,应用自动电位仪的动态进给模式,选定信号漂移率为50mV/min,搅拌速度为1000r/min,电位评估为30,最大递增量为200μL,最小增量为10μL。干扰
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