应用分散固相萃取技术和同位素稀释技术,结合气相色谱-质谱仪(GC-MS),建立了同时测定酱油中5种挥发性N-亚硝胺(NAs)的分析方法。酱油样品采用乙酸乙酯提取,提取液经缓慢氮吹浓缩后,分散固相萃取净化,INNOWAX极性毛细管色谱柱分离,GC-MS选择离子扫描(SIM)模式分段检测,同位素内标法定量。方法学评价表明,5种NAs在质量浓度2.0~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;方法检出限为0.5~1.0μg/kg,定量限为1.5~3.0μg/kg;阴性酱油样品中3个添加水平的平均回收率为81.2%~115%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~7.8%。方法应用于38个酱油样品的检测结果显示,有5个样品检出N-亚硝基哌啶(NPIP)。