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本试验建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱（SPE—UPLC—MS／MS）同时检测牛奶中3种头孢菌素类抗生素含量的方法，同时对三种物质断裂机理进行考察、样品用0．511m1／L的磷酸二氢钾缓冲溶液提取，MCX固相萃取柱进行净化，液相色谱串联质谱法进行测定，采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析，3种头孢菌素类抗生素的检出限（S／N=3）范围为0．1～0．5μg／kg，定量限（S／N=10）范围为f1．25～1μg／kg，样品加标回收率范围为90％～117％，