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以十六烷基三甲基溴化铵为模板，通过二水磷酸二氢钠、六水氯化铝与六水氯化镍的固相反应直接合成了磷酸铝镍（NiAlPO）介孔材料。用X-射线衍射、高分辨透射电镜、N2脱附-吸附、红外光谱仪等分析技术对材料进行了物相与表面织构表征，通过电感耦合等离子发射光谱仪对材料的元素组成进行分析；探讨了磷酸铝镍介孔材料的形成机理。结果表明，金属镍已进入了磷酸铝骨架，镍的含量为5．15wt％；所得介孔材料呈蠕虫状、无定形的六面体结构；其BET比表面积为157．3m^2·g^-1，孔径分布中心为3．65和5.3nm。