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目的:建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定工作场所空气中的锑含量及测量不确定度评定的方法。方法:样品经湿法消解,用原子荧光仪检测,应用检测不确定度评定方法对测量结果进行不确定度分析与评定。结果:该检测方法线性良好,相关系数r=0.9998,相对标准偏差为2.83%～3.63%,加标回收率为95.1%～97.7%,不确定度报告为(0.274±0.009)mg/m~3取k=2。结论:本方法用于工作场所空气中锑的测定,不确定度评定合理,结果令人满意。