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采用化学气相沉积方法,以NiSe2为前驱体,制备出尺寸均匀、分散度好的ZnSe微球。通过XRD、EDS和FESEM对产物的结构、成分和形貌进行了测试与表征。结果表明：所得ZnSe微球为立方闪锌矿结构,直径在800~1000 nm之间,具有近于理想的化学计量比。变温光致发光谱研究表明,ZnSe微球在550~640 nm处存在与Zn空位及杂质能级相关的发光峰。