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在0．5mol·L^-1硫酸中，甲基橙与NO2^-的亚硝化反应产物在极谱仪上于-0．20～-0．40V（vs．SCE）获得灵敏的吸附波。二阶导数峰高与亚硝酸根浓度在4．0×10^-5～5．0×10^-2mg·L^-1范围内呈线性关系，检出限为1．0×10^-5mg·L^-1，与普通极谱法相比较，降低了2～3个数量级。研究了吸附溶出波行为及反应机理，并利用该法测定了水样中亚硝酸根，RSD值小于3．5％，回收率在98．5％～100．4％之间。