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（宁德市中闽水质检测有限公司 福建宁德 352100）
摘 要：介绍应用PF5-2型原子荧光光度计，在水质监测中测定水中砷的原理、方法和优点。此方法是以盐酸为介质，以硼氢化钾为还原剂，进行原子化，使砷原子激发出的荧光强度值在一定范围内与砷的含量成正比。
关键词：原子荧光光度计；测定；砷；
砷是一种有害元素，对环境和人体健康危害较大，为了预防或避免水体中砷对人体产生危害，对砷进行检测被列为水质监测的一个常规项目。目前国内对水体中砷测定多采用氢化物发生原子荧光法，本文主要对PF5-2型原子荧光光度计测定水中砷的方法进行介绍。
1.依據标准的应用范围：
依据《生活饮用水标准检验方法》金属指标GB/T 5750.6-2006 6.1 氢化物原子荧光法
适用于生活饮用水、水源水中的砷
2.方法原理：
样品经预处理，其中各种形态的砷转化成三价砷（As3+），再加入硼氢化钾（或硼氢化钠）与其反应，生成气态砷化氢，用氩气将气态砷化氢载入原子化器进行原子化，以砷高强度空心阴极灯为激发光源，砷原子受光辐射激发产生荧光，通过检测原子荧光强度，利用荧光强度在一定范围内与溶液中砷含量成正比的关系，计算样品中砷的含量。
3.仪器
PF5-2原子荧光光度计
4.试剂
本标准所用水均指去离子水或同等纯度的水。
4.1 盐酸（ρ=1.19g/mL），优级纯。
4.2 10%盐酸溶液（体积分数）：量取100mL盐酸，加入900mL水中，摇匀。
4.3氢氧化钠溶液（5g/L）：称取5g氢氧化钠溶于纯水中，稀释至1000ml。
4.4 硼氢化钾（或硼氢化钠）溶液（12g/L）：称取12g 硼氢化钾（或硼氢化钠），溶于1000ml 氢氧化钠溶液（4.3）中，摇匀。
4.5硫脲（100g/L）：称取硫脲10g溶于100ml水中，用时现配。
4.6 砷标准储备液（1000mg/L），购于国家标准物质研究中心。
4.7砷标准中间液（1.0mg/L）：准确吸取砷标准储备液（4.6）1.0mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此为砷标准溶液1.0mg/L。
4.8 砷标准使用液（0.10mg/L）：准确吸取砷标准中间液（4.7）10.0mL于100mL容量瓶中，用10%盐酸稀释至刻度，摇匀。
4.9氩气：纯度大于99.999%。
5.分析步骤
5.1取10ml水样于比色管中。
5.2砷标准系列的配制
分别准确吸取0.10mg/L砷标准使用液（4.8）0.0mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL、10.0mL加入100mL容量瓶中，在分别加入10mL硫脲（4.5）和10mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度。此标准系列的浓度分别为： 0.0μg/L 、1μg/L 、2μg/L、4μg/L、6μg/L、8μg/L、10μg/L。放置30min测定。
5.3分别向水样、空白加入1ml盐酸（4.1）和1ml硫脲（4.5），混匀。
5.4 测定步骤
5.4.1 仪器条件的设定
先打开抽风系统，再打开氩气，开机，建立测定砷的方法，按表1及表2设定仪器工作参数及测定条件。
5.4.2 標准系列及样品的测定
按照仪器操作规程，预热30min，接通电源，用10%盐酸作为载流，按照仪器工作参数调整好仪器，测定砷标准工作曲线。按前述测定程序，先测定样品空白，再对样品进行测定。
6.计算
仪器随机软件有自动计算的功能，工作曲线为线性拟合曲线，测定待测样品荧光强度值后减去样品空白荧光强度，代入拟合曲线的一次方程，即得出待测样品浓度。
7、结果与讨论：
7.1砷的方法检出限、最低检测质量浓度的测定：测定溶液空白21次，曲线方程是IF=288.7161*C+83.1440，标准偏差（SD）为0.8447，检出限（DL=3SD/K）为0.0088ug/L。
7.2精密度试验：
7.3准确度实验：
7.3.1出厂水加标样品，加标浓度4.0ug/L，回收率为103.2%；
7.3.2出厂水加标样品，加标浓度 8.0ug/L，回收率为101.0%；
8、结论：
通过调试使用，PF5-2原子荧光光度计测砷检出限低，精密度、准确度满足实验室质控要求，实际水样测定结果令人满意。
9、注意事项：
9.1硼氢化钾（或硼氢化钠）溶液应临时现配，既可以保证灵敏度，也可以防止试剂污染。配置时应将硼氢化钾（或硼氢化钠）溶于氢氧化钠溶液中，前后顺序不能出错。过低的氢氧化钠溶液浓度不能有效防止硼氢化钾（或硼氢化钠）的分解，氢氧化钠溶液的最佳浓度为0.5%（m/v）。
9.2因玻璃器皿里含有砷，故实验所用容量瓶、比色管用稀硝酸浸泡，冲洗干净后使用，防止污染。
9.3硫脲很不好溶解，尤其是温度比较低的环境下，配用时可以用电炉加热溶解或者用超声仪加热溶解。
9.4盐酸中一般都含有一定量的砷，为了减少空白，要用优级纯的盐酸。
参考文献：
[1]GB/T5750-2006《生活饮用水标准检验方法》
[2]宫文哲、李令宝AFS-830型双道原子荧光光度计同时测定饮用水中砷、汞【J】.中国环境管理干部学院学报，2007，（3）：93-95.
[3]国家环保保护总局 水和废水监测分析方法编委会编 水和废水监测分析方法【M】.第四版 北京：中国环境科学出版社，2002.300-311.
摘 要：介绍应用PF5-2型原子荧光光度计，在水质监测中测定水中砷的原理、方法和优点。此方法是以盐酸为介质，以硼氢化钾为还原剂，进行原子化，使砷原子激发出的荧光强度值在一定范围内与砷的含量成正比。
关键词：原子荧光光度计；测定；砷；
砷是一种有害元素，对环境和人体健康危害较大，为了预防或避免水体中砷对人体产生危害，对砷进行检测被列为水质监测的一个常规项目。目前国内对水体中砷测定多采用氢化物发生原子荧光法，本文主要对PF5-2型原子荧光光度计测定水中砷的方法进行介绍。
1.依據标准的应用范围：
依据《生活饮用水标准检验方法》金属指标GB/T 5750.6-2006 6.1 氢化物原子荧光法
适用于生活饮用水、水源水中的砷
2.方法原理：
样品经预处理，其中各种形态的砷转化成三价砷（As3+），再加入硼氢化钾（或硼氢化钠）与其反应，生成气态砷化氢，用氩气将气态砷化氢载入原子化器进行原子化，以砷高强度空心阴极灯为激发光源，砷原子受光辐射激发产生荧光，通过检测原子荧光强度，利用荧光强度在一定范围内与溶液中砷含量成正比的关系，计算样品中砷的含量。
3.仪器
PF5-2原子荧光光度计
4.试剂
本标准所用水均指去离子水或同等纯度的水。
4.1 盐酸（ρ=1.19g/mL），优级纯。
4.2 10%盐酸溶液（体积分数）：量取100mL盐酸，加入900mL水中，摇匀。
4.3氢氧化钠溶液（5g/L）：称取5g氢氧化钠溶于纯水中，稀释至1000ml。
4.4 硼氢化钾（或硼氢化钠）溶液（12g/L）：称取12g 硼氢化钾（或硼氢化钠），溶于1000ml 氢氧化钠溶液（4.3）中，摇匀。
4.5硫脲（100g/L）：称取硫脲10g溶于100ml水中，用时现配。
4.6 砷标准储备液（1000mg/L），购于国家标准物质研究中心。
4.7砷标准中间液（1.0mg/L）：准确吸取砷标准储备液（4.6）1.0mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此为砷标准溶液1.0mg/L。
4.8 砷标准使用液（0.10mg/L）：准确吸取砷标准中间液（4.7）10.0mL于100mL容量瓶中，用10%盐酸稀释至刻度，摇匀。
4.9氩气：纯度大于99.999%。
5.分析步骤
5.1取10ml水样于比色管中。
5.2砷标准系列的配制
分别准确吸取0.10mg/L砷标准使用液（4.8）0.0mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL、10.0mL加入100mL容量瓶中，在分别加入10mL硫脲（4.5）和10mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度。此标准系列的浓度分别为： 0.0μg/L 、1μg/L 、2μg/L、4μg/L、6μg/L、8μg/L、10μg/L。放置30min测定。
5.3分别向水样、空白加入1ml盐酸（4.1）和1ml硫脲（4.5），混匀。
5.4 测定步骤
5.4.1 仪器条件的设定
先打开抽风系统，再打开氩气，开机，建立测定砷的方法，按表1及表2设定仪器工作参数及测定条件。
5.4.2 標准系列及样品的测定
按照仪器操作规程，预热30min，接通电源，用10%盐酸作为载流，按照仪器工作参数调整好仪器，测定砷标准工作曲线。按前述测定程序，先测定样品空白，再对样品进行测定。
6.计算
仪器随机软件有自动计算的功能，工作曲线为线性拟合曲线，测定待测样品荧光强度值后减去样品空白荧光强度，代入拟合曲线的一次方程，即得出待测样品浓度。
7、结果与讨论：
7.1砷的方法检出限、最低检测质量浓度的测定：测定溶液空白21次，曲线方程是IF=288.7161*C+83.1440，标准偏差（SD）为0.8447，检出限（DL=3SD/K）为0.0088ug/L。
7.2精密度试验：
7.3准确度实验：
7.3.1出厂水加标样品，加标浓度4.0ug/L，回收率为103.2%；
7.3.2出厂水加标样品，加标浓度 8.0ug/L，回收率为101.0%；
8、结论：
通过调试使用，PF5-2原子荧光光度计测砷检出限低，精密度、准确度满足实验室质控要求，实际水样测定结果令人满意。
9、注意事项：
9.1硼氢化钾（或硼氢化钠）溶液应临时现配，既可以保证灵敏度，也可以防止试剂污染。配置时应将硼氢化钾（或硼氢化钠）溶于氢氧化钠溶液中，前后顺序不能出错。过低的氢氧化钠溶液浓度不能有效防止硼氢化钾（或硼氢化钠）的分解，氢氧化钠溶液的最佳浓度为0.5%（m/v）。
9.2因玻璃器皿里含有砷，故实验所用容量瓶、比色管用稀硝酸浸泡，冲洗干净后使用，防止污染。
9.3硫脲很不好溶解，尤其是温度比较低的环境下，配用时可以用电炉加热溶解或者用超声仪加热溶解。
9.4盐酸中一般都含有一定量的砷，为了减少空白，要用优级纯的盐酸。
参考文献：
[1]GB/T5750-2006《生活饮用水标准检验方法》
[2]宫文哲、李令宝AFS-830型双道原子荧光光度计同时测定饮用水中砷、汞【J】.中国环境管理干部学院学报，2007，（3）：93-95.
[3]国家环保保护总局 水和废水监测分析方法编委会编 水和废水监测分析方法【M】.第四版 北京：中国环境科学出版社，2002.300-311.