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摘要 我国对各种食品中氯化钠含量有严格的要求,国标方法测定酱卤肉、熟鱼制品及其他一些产品中氯化钠含量较难判断滴定终点。该文采用灰化法对样品进行处理,之后采用间接滴定法测定氯化钠含量。结果表明:此方法回收率最高可达95%,精密度2.05%,与标准方法测定结果之差每100 g不超过0.2 g,符合国标对误差的要求。
关键词 灰化;氯化钠;食品;间接滴定
中图分类号 TS201 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2016)12-0293-01
Abstract Our country has strict requirements for the contents of sodium chloride in various foods,the end point of titration of sodium chloride content is difficult to judge the sauce braised pork,cooked fish products and other products in the determination of the national standard method.The ashing method was used to deal with the samples,and using indirect titration method for the determination of sodium chloride content.The results showed that this method recovery rate up to 95%,a precision of 2.05%,and the standard method for the determination of the difference of each 100 g was less than 0.2 g,which met the national standard requirements for error.
Key words cineration;sodium chloride;food;indirect titration
过度食盐会引起高血压、粥样硬化、胃癌、肾病、钙质流失等疾病,因此我国对食品中氯化钠含量有严格的要求[1]。我国测定食品中氯化钠含量的方法主要有直接滴定法、间接滴定法以及电位滴定法,直接滴定法和间接滴定法不适用于颜色较深样品氯化钠含量的测定,电位滴定法适用于各类样品中氯化钠含量的测定,但是电位滴定法确定滴定终点需根据电位的突跃,导致试验计算及操作较为复杂[2-4]。因此,本文采用灰化法对样品进行处理,以此来解决间接滴定法测定颜色较深样品滴定终点不好观察的问题,简化计算过程。
1 材料与方法
1.1 仪器与设备
DC-B马弗炉(上海光机)、AL204电子天平(梅特勒)。
1.2 试验方法
称取一定质量的样品于瓷坩埚中,置电炉上碳化后放置于550 ℃马弗炉中3 h,取出冷却后用蒸馏水转移至100 mL容量瓶中,定容,充分摇匀后过滤,取含有50~100 mg氯化钠的滤液加适量体积的蒸馏水于锥形瓶中,加 5%铬酸钾溶液1 mL,用0.1 mol/L硝酸盐标准溶液滴定,记录消耗硝酸盐标准溶液的体积,同时做空白试验和加标试验。
2 结果与分析
2.1 样品氯化钠含量
对中式香肠、熟鱼制品、酵母抽提物3类食品的18个样进行了测定,每一样品滴定终点均比较明显,易于判断,具体结果如表1所示。
2.2 回收率试验结果
对3类产品分别称取2份平行样,一份直接碳化灰化定容过滤后直接滴定,另一份加入适量的标准溶液之后再处理滴定,结果如表2所示。可以看出,加标回收率在 87%~95%之间。
2.3 精度试验
2份样灰化后滴定,各份样测定6次,各份算出的相对标准偏差再平均。本方法的精密度为2.05%。
2.4 与国标方法的结果偏差
3类产品分别采用国标法中的电位滴定法和本文中的方法进行测定,并计算本文方法与国标法每100 g样品偏差,测定结果如表3所示。可以看出,3类产品与标准方法相比,每100 g偏差均小于0.2 g,符合国标方法对偏差的要求。
3 结论
使用本文方法进行食品中氯化钠含量测定,操作简单,反应终点易于判定,精密度可达2.05%,回收率最高可达95%,与标准方法比较,偏差每100 g不超过0.2 g,符合国标要求,因此本法测定食品中氯化钠含量具有一定的可行性。
4 参考文献
[1] 食品中氯化钠的测定:GB/T 12457-2008[S].北京:中国标准出版社,2008.
[2] 余家林,朱倩军.概率论与数理统计[M].北京:高等教育出版社,2006.
[3] 食品中水分的测定:GB5009.3-2010[S].北京:中国标准出版社,2010.
[4] 刘海波,崔泓,郑向梅,等.十堰市食品中食用盐含量测定结果分析[J].中国卫生检验杂志,2015(19):3356-3357.
关键词 灰化;氯化钠;食品;间接滴定
中图分类号 TS201 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2016)12-0293-01
Abstract Our country has strict requirements for the contents of sodium chloride in various foods,the end point of titration of sodium chloride content is difficult to judge the sauce braised pork,cooked fish products and other products in the determination of the national standard method.The ashing method was used to deal with the samples,and using indirect titration method for the determination of sodium chloride content.The results showed that this method recovery rate up to 95%,a precision of 2.05%,and the standard method for the determination of the difference of each 100 g was less than 0.2 g,which met the national standard requirements for error.
Key words cineration;sodium chloride;food;indirect titration
过度食盐会引起高血压、粥样硬化、胃癌、肾病、钙质流失等疾病,因此我国对食品中氯化钠含量有严格的要求[1]。我国测定食品中氯化钠含量的方法主要有直接滴定法、间接滴定法以及电位滴定法,直接滴定法和间接滴定法不适用于颜色较深样品氯化钠含量的测定,电位滴定法适用于各类样品中氯化钠含量的测定,但是电位滴定法确定滴定终点需根据电位的突跃,导致试验计算及操作较为复杂[2-4]。因此,本文采用灰化法对样品进行处理,以此来解决间接滴定法测定颜色较深样品滴定终点不好观察的问题,简化计算过程。
1 材料与方法
1.1 仪器与设备
DC-B马弗炉(上海光机)、AL204电子天平(梅特勒)。
1.2 试验方法
称取一定质量的样品于瓷坩埚中,置电炉上碳化后放置于550 ℃马弗炉中3 h,取出冷却后用蒸馏水转移至100 mL容量瓶中,定容,充分摇匀后过滤,取含有50~100 mg氯化钠的滤液加适量体积的蒸馏水于锥形瓶中,加 5%铬酸钾溶液1 mL,用0.1 mol/L硝酸盐标准溶液滴定,记录消耗硝酸盐标准溶液的体积,同时做空白试验和加标试验。
2 结果与分析
2.1 样品氯化钠含量
对中式香肠、熟鱼制品、酵母抽提物3类食品的18个样进行了测定,每一样品滴定终点均比较明显,易于判断,具体结果如表1所示。
2.2 回收率试验结果
对3类产品分别称取2份平行样,一份直接碳化灰化定容过滤后直接滴定,另一份加入适量的标准溶液之后再处理滴定,结果如表2所示。可以看出,加标回收率在 87%~95%之间。
2.3 精度试验
2份样灰化后滴定,各份样测定6次,各份算出的相对标准偏差再平均。本方法的精密度为2.05%。
2.4 与国标方法的结果偏差
3类产品分别采用国标法中的电位滴定法和本文中的方法进行测定,并计算本文方法与国标法每100 g样品偏差,测定结果如表3所示。可以看出,3类产品与标准方法相比,每100 g偏差均小于0.2 g,符合国标方法对偏差的要求。
3 结论
使用本文方法进行食品中氯化钠含量测定,操作简单,反应终点易于判定,精密度可达2.05%,回收率最高可达95%,与标准方法比较,偏差每100 g不超过0.2 g,符合国标要求,因此本法测定食品中氯化钠含量具有一定的可行性。
4 参考文献
[1] 食品中氯化钠的测定:GB/T 12457-2008[S].北京:中国标准出版社,2008.
[2] 余家林,朱倩军.概率论与数理统计[M].北京:高等教育出版社,2006.
[3] 食品中水分的测定:GB5009.3-2010[S].北京:中国标准出版社,2010.
[4] 刘海波,崔泓,郑向梅,等.十堰市食品中食用盐含量测定结果分析[J].中国卫生检验杂志,2015(19):3356-3357.