【摘 要】
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目的 验证食物中碘的碱灰化-砷铈催化分光光度测定方法的精密度、灵敏度和准确度.方法 在样品中加入碳酸钾、硫酸锌、氯酸钾、氯化钠混合碱性助剂,于105℃下干燥3 h,电炉炭化
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目的 验证食物中碘的碱灰化-砷铈催化分光光度测定方法的精密度、灵敏度和准确度.方法 在样品中加入碳酸钾、硫酸锌、氯酸钾、氯化钠混合碱性助剂,于105℃下干燥3 h,电炉炭化约0.5 h,置于马弗炉中600℃灰化4 h,用水溶解灰粉后取上清液,砷铈催化分光光度法测定含碘量,并进行标准曲线线性范围及线性关系、灵敏度实验:选择3种含碘量不同的南瓜采用碱灰化后,分别做精密度和加标回收率实验;同时测定美国标准物(碘)和尿碘国家标准物,比较测定偏差.结果 采用碱灰化-砷铈催化分光光度测定,碘检测范围为4.4～250.0 ng;标准曲线的相关系数为-0.9997～-0.9993;当样品含碘量为45.8、145.0、195.6μg/kg时,变异系数(CV)分别为4.3%、3.0%、3.9%;低[(47.2±2.6)μg/kg]、中[(71.9±3.3)μg/kg]、高[(95.9±2.4)μg/kg]3种不同含碘量样品加标回收率分别为96.8%、97.8%、97.6%;对美国标准物测定,相对偏差为-6.5%;对国家尿碘(低、中、高)标准物测定,相对偏差分别为11.0%、10.7%和10.7%.结论 食物中碘的碱灰化-砷铈催化分光光度测定方法适宜于食品中总碘的测定,也适宜于尿中总碘的测定.
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