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本文采用微乳-水热法-步合成了核壳型TiO2／Al2O3纳米粉体。通过对产物的Zeta电位研究得出制备Ti（OH）4／Al（OH）3核壳前驱体的最佳pH值。并且采用XRD、TEM及SEM等表征方法与普通一步水热法合成的TiO2／Al2O3纳米粉体的晶形晶貌进行比较。结果表明：微乳-水热法能改善颗粒形状和大小，产品的颗粒大小均匀、平均晶粒粒径为13．68nm。