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用ＥＳＲ方法研究了异丁醛一步氧化制甲基丙烯酸杂多酸盐催化剂中过渡金属离子Ｃｕ＾２＋、Ｖ＾４＋的状态，将卷积差方法应用于ＥＳＲ谱增强了过渡金属离子的分辨率，从复杂和重叠谱中检测配位到杂多阴离子上的Ｖ＾４＋波谱参数计算了α＾２和Ｋ值，讨论了反荷离子Ｃｕ＾２＋及各种碱金属对Ｖ＾４＋上电子云密度、未成对电子离域性及Ｖ－Ｏ键性质的影响。