【摘 要】
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本研究改进了硫酸艾沙康唑鎓的关键中间体N-甲基-N-[3-[[(N-叔丁氧羰基-N-甲胺基)乙酰氧基]甲基]吡啶-2-基]氨基甲酸(1-氯乙基)酯的合成方法。2-氯烟酸与草酰氯反应得2-氯烟
【机 构】
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中国医药工业研究总院上海医药工业研究院化学制药新技术中心; 上海药物合成工艺过程工程技术研究中心; 中国人民武装警察部队北京市总队保障部卫生处;
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本研究改进了硫酸艾沙康唑鎓的关键中间体N-甲基-N-[3-[[(N-叔丁氧羰基-N-甲胺基)乙酰氧基]甲基]吡啶-2-基]氨基甲酸(1-氯乙基)酯的合成方法。2-氯烟酸与草酰氯反应得2-氯烟酰氯,经酯化和亲核取代反应得2-甲胺基烟酸叔丁酯。用硼烷代替四氢铝锂进行还原反应得2-甲胺基-3-吡啶甲醇,安全高效。缚酸剂使用碳酸氢钠代替二异丙胺,与氯甲酸-1-氯乙酯在丙酮中室温反应后,与N-叔丁氧羰基肌氨酸缩合得目标化合物。改进后的工艺反应条件温和、操作简便,总收率64.2%。
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