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为了提高羧甲基淀粉的反应效率和质量均一性,采用微波干法制备玉米羧甲基淀粉,通过响应面设计对微波干法工艺进行优化,采用高效尺寸排阻色谱及电子显微镜研究羧甲基淀粉的分子结构及表观结构。结果表明:微波干法制备羧甲基淀粉的最佳工艺条件为氢氧化钠与氯乙酸摩尔比3.1、水分含量20.54%、微波时间6.38 min、微波功率335 W。在此条件下制得的羧甲基淀粉取代度达0.217 6,反应效率为87.05%。微波辐射使淀粉分子中部分支链淀粉降解成低分子量淀粉链,淀粉颗粒表面脐点处出现凹坑及破裂,这些结构变化提高了淀粉反应活性。