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以浓硫酸为溶剂，发烟硫酸为磺化剂对聚苯硫醚砜的磺化过程，通过改变温度、反应时间、浓硫酸的用量和发烟硫酸的用量这四个因素来探究磺化反应的条件。利用FTIR、热重分析（TGA）、磺化度、比浓黏度和溶解性测试对其结构和性能进行了表征。结果表明，采用磺化时间为2h，反应温度15℃，浓硫酸8mL，发烟硫酸与聚苯硫醚砜的质量比为9．5时，可得到磺化度为62．2％，比浓黏度为0．964mL／g的磺化聚苯硫醚砜。磺酸基的主要分解温度为346℃，主链的分解温度为534℃。其溶解性得到提高，可溶解在介电常数大于20．7的有机