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利用固相反应法、在不同烧结温度下制备了Fe掺杂的巨磁阻锰氧化合物La0.67Ca0.33Mn0.9Fe0.1O3样品.用X射线衍射和扫描电镜对样品进行了检测,计算了样品的晶格常数、晶胞体积和粒度.实验结果表明:样品单相性很好,呈正交相结构;随着烧结温度的提高,晶格常数a、b、c均呈减小趋势,晶胞体积稍微减小,粒度随烧结温度的提高显著变大.由扫描电子显微照片分析可知,由于烧结温度的不同而使其化学反应的速度和程度不同,进而使其结晶程度和缺陷浓度发生了大的变化.