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建立了水产品中碱性嫩黄O工业染料残留的高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定方法。样品经甲醇超声提取、旋转蒸发浓缩、过滤后，在正离子电喷雾离子源（ESI^＋），多反应监测（MRM）模式下进行测定。方法线性范围为2．5-100μg·L^-1，在添加水平为S．O～20．0μg·kg^-1时的平均回收率为78．9％～92．1％，相对标准偏差小于11％，定量限为0．5μg·kg^-1。