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摘 要 本文研究了几种不同的沸石改性工艺，确定最佳的沸石改性工艺为：先微波改性再用饱和NaCl活化的方法。通过两组正交实验，我们得出先微波后NaCl改性工艺改性沸石的最优化条件。此时改性的沸石对氨氮去除率高达96%，比天然沸石提高20%，比单独NaCl活化提高7%。改性后沸石吸附速率显著加快,饱和吸附容量远高于天然沸石吸附容量，所以本工艺具有一定的实际意义。
关键词 改性沸石；氯化钠改性；吸附
中图分类号 TQ 文献标识码 A 文章编号 1673-9671-(2011)112-0172-02
1 单独微波改性沸石最佳工艺参数的确定
1.1 微波频率
取5～10目天然斜发沸石1.0 g放入微波炉中，改变微波加热功率，得到微波輻射时间一定时功率为462 W时，微波对沸石改性效果最好，功率过高或过低，效果明显下降。
1.2 微波辐射时间
取5～10目天然斜发沸石1.0 g放入功率为462 W的微波炉中，改变加热时间，得到微波功率一定时（462 W），微波辐射10 min对沸石改性效果最好。
2 单独氯化钠改性沸石最佳工艺参数的确定（单因素实验）
2.1 氯化钠最佳改性浓度的确定
先配制浓度为0.2 mol/L，0.4 mol/L，0.6 mol/L，0.8 mol/L的NaCl溶液。称取一定量天然沸石，按固液比为1：50分别加入上述不同浓度的NaCl溶液，密封，置于恒温水浴震荡器中，恒温（65 ℃）水浴振荡12 h，取出用除盐水洗涤，直至无Cl-。然后放入恒温干燥箱中烘干，备用。再做氨氮的吸附实验，得到改性温度和改性时间一定时，氨氮去除率随NaCl浓度的变化曲线。由图可知：当NaCl改性浓度为0.4 mol/L时，所得改性沸石对氨氮的去除率最大。所以单独NaCl改性沸石，最佳改性浓度为
0.4 mol/L。
图1 氯化钠最佳改性浓度的确定
2.2 NaCl改性沸石最佳改性时间的确定
沸石改性工艺基本同上，只是改变NaCl改性时间，而NaCl浓度一定（为0.4 mol/L）。再做氨氮的吸附实验，得到改性温度和NaCl浓度一定时，氨氮去除率随NaCl改性时间的变化曲线，当NaCl改性浓度为0.4 mol/L，
改性时间为9 h时，所得改性沸石对氨氮的去除率最大。所以单独NaCl改性沸石，最佳改性时间为9 h。
2.3 NaCl改性沸石最佳改性温度的确定
沸石改性工艺基本同上，只是改变NaCl改性温度，而NaCl浓度、改性时间一定。再做氨氮的吸附实验，得到改性时间和NaCl浓度一定时，
图2 NaCl改性沸石最佳改性时间的确定
氨氮去除率随NaCl改性温度的变化曲线，实验可知，当NaCl改性浓度为0.4 mol/L，改性时间为9 h，改性温度为65 ℃时，所得改性沸石对氨氮的去除率最大。所以单独NaCl改性沸石，最佳改性温度为65 ℃。
3 几种不同工艺改性沸石的比较研究
3.1 通过比较几种不同的沸石改性工艺，确定最佳的沸石改性工艺
称取一定量的改性沸石：①微波中火辐射10 min改性沸石；②先微波中火辐射10 min，后0.6 mol/LNaCl溶液改性12 h，改性温度取65 ℃的改性沸石；③先0.6 mol/LNaCl溶液改性12 h，改性温度取65 ℃，后微波中火辐射10 min的改性沸石；④微波与氯化钠同时改性沸石（沸石中加入0.6 mol/LNaCl溶液，然后微波中火辐射10 min，取出后密封，置于恒温水浴震荡器中，改性温度取65 ℃，恒温水浴振荡12 h）；⑤0.4 mol/LNaCl在65 ℃
条件下改性9 h的沸石，及天然沸石，然后做其对氨氮的吸附实验，做了两组平行实验，以下取的是两组数据的平均值。数据记录如表1。
由表1可得：以上几种工艺中，先微波后NaCl改性沸石工艺对氨氮的去除率最大，所以先微波后NaCl改性工艺对沸石的改性效果最好。
3.2 先微波后NaCl改性工艺改性沸石的条件优化实验
设计正交实验，通过静态吸附，得出每个条件下复合方法改性沸石对氨氮的去除率，从而优化了改性沸石制备的工艺条件。通过以上几种单因素的实验分析，正交实验选取三个因素，即改性剂浓度、改性时间、改性温度。每个因素选取三个水平，实验的评价指标为氨氮的去
除率。
正交实验安排及结果分析见表2。
表2中，Ⅰj表示正交表中第j列（元素）的一水平所对应的改性沸石对氨氮去除率之和，Ⅰj /3为Ⅰj的平均值；Ⅱj表示正交表中第j列（元素）的二水平所对应的改性沸石对氨氮去除率之和，Ⅱj /3为Ⅱj的平均值；Ⅲj表示正交表中第j列（元素）的三水平所对应的改性沸石对氨氮去除率之和，Ⅲj /3为Ⅲj的平均值。Rj为极差值，Ⅰj /3，Ⅱj /3，Ⅲj /3中最大值与最小值之差。
正交实验数据说明了改性剂即NaCl浓度这个因素对改性沸石的吸附氨氮能力的影响最大，其次为改性时间，最后为改性温度。
4 结论
1）通过单因素实验，我们可得微波改性沸石的最佳条件为：微波中火时间10 min；单独NaCl改性沸石，其最佳改性条件为：NaCl浓度为0.4 mol/L，改性时间为9 h，改性温度为65 ℃。通过比较几种不同的沸石改性工艺，确定先微波改性再用饱和NaCl活化的方法对沸石的改性效果最好，其氨氮去除率比天然沸石提高20%，比单独NaCl活化提高7%。
2）通过正交实验，我们得出先微波后NaCl改性工艺改性沸石的最优化条件为：微波中火辐射10 min，NaCl改性浓度为0.6 mol/L，改性时间为6 h，改性温度为35 ℃，此时改性的沸石对氨氮去除率高达96%。
参考文献
[1]肖华,周荣丰.微污染水源水处理技术的现状与发展[J].北方环境.
[2]于凤娥,叶志平,郭杏妹,刘辉,潘佰其.沸石的改性及其在废水处理中的应用[J].广东化工,2007,2(34):48-50.
[3]程明,袁凤英.改性沸石在废水处理中的应用[J].工业水处理,2004,24(12):6-9.
关键词 改性沸石；氯化钠改性；吸附
中图分类号 TQ 文献标识码 A 文章编号 1673-9671-(2011)112-0172-02
1 单独微波改性沸石最佳工艺参数的确定
1.1 微波频率
取5～10目天然斜发沸石1.0 g放入微波炉中，改变微波加热功率，得到微波輻射时间一定时功率为462 W时，微波对沸石改性效果最好，功率过高或过低，效果明显下降。
1.2 微波辐射时间
取5～10目天然斜发沸石1.0 g放入功率为462 W的微波炉中，改变加热时间，得到微波功率一定时（462 W），微波辐射10 min对沸石改性效果最好。
2 单独氯化钠改性沸石最佳工艺参数的确定（单因素实验）
2.1 氯化钠最佳改性浓度的确定
先配制浓度为0.2 mol/L，0.4 mol/L，0.6 mol/L，0.8 mol/L的NaCl溶液。称取一定量天然沸石，按固液比为1：50分别加入上述不同浓度的NaCl溶液，密封，置于恒温水浴震荡器中，恒温（65 ℃）水浴振荡12 h，取出用除盐水洗涤，直至无Cl-。然后放入恒温干燥箱中烘干，备用。再做氨氮的吸附实验，得到改性温度和改性时间一定时，氨氮去除率随NaCl浓度的变化曲线。由图可知：当NaCl改性浓度为0.4 mol/L时，所得改性沸石对氨氮的去除率最大。所以单独NaCl改性沸石，最佳改性浓度为
0.4 mol/L。
图1 氯化钠最佳改性浓度的确定
2.2 NaCl改性沸石最佳改性时间的确定
沸石改性工艺基本同上，只是改变NaCl改性时间，而NaCl浓度一定（为0.4 mol/L）。再做氨氮的吸附实验，得到改性温度和NaCl浓度一定时，氨氮去除率随NaCl改性时间的变化曲线，当NaCl改性浓度为0.4 mol/L，
改性时间为9 h时，所得改性沸石对氨氮的去除率最大。所以单独NaCl改性沸石，最佳改性时间为9 h。
2.3 NaCl改性沸石最佳改性温度的确定
沸石改性工艺基本同上，只是改变NaCl改性温度，而NaCl浓度、改性时间一定。再做氨氮的吸附实验，得到改性时间和NaCl浓度一定时，
图2 NaCl改性沸石最佳改性时间的确定
氨氮去除率随NaCl改性温度的变化曲线，实验可知，当NaCl改性浓度为0.4 mol/L，改性时间为9 h，改性温度为65 ℃时，所得改性沸石对氨氮的去除率最大。所以单独NaCl改性沸石，最佳改性温度为65 ℃。
3 几种不同工艺改性沸石的比较研究
3.1 通过比较几种不同的沸石改性工艺，确定最佳的沸石改性工艺
称取一定量的改性沸石：①微波中火辐射10 min改性沸石；②先微波中火辐射10 min，后0.6 mol/LNaCl溶液改性12 h，改性温度取65 ℃的改性沸石；③先0.6 mol/LNaCl溶液改性12 h，改性温度取65 ℃，后微波中火辐射10 min的改性沸石；④微波与氯化钠同时改性沸石（沸石中加入0.6 mol/LNaCl溶液，然后微波中火辐射10 min，取出后密封，置于恒温水浴震荡器中，改性温度取65 ℃，恒温水浴振荡12 h）；⑤0.4 mol/LNaCl在65 ℃
条件下改性9 h的沸石，及天然沸石，然后做其对氨氮的吸附实验，做了两组平行实验，以下取的是两组数据的平均值。数据记录如表1。
由表1可得：以上几种工艺中，先微波后NaCl改性沸石工艺对氨氮的去除率最大，所以先微波后NaCl改性工艺对沸石的改性效果最好。
3.2 先微波后NaCl改性工艺改性沸石的条件优化实验
设计正交实验，通过静态吸附，得出每个条件下复合方法改性沸石对氨氮的去除率，从而优化了改性沸石制备的工艺条件。通过以上几种单因素的实验分析，正交实验选取三个因素，即改性剂浓度、改性时间、改性温度。每个因素选取三个水平，实验的评价指标为氨氮的去
除率。
正交实验安排及结果分析见表2。
表2中，Ⅰj表示正交表中第j列（元素）的一水平所对应的改性沸石对氨氮去除率之和，Ⅰj /3为Ⅰj的平均值；Ⅱj表示正交表中第j列（元素）的二水平所对应的改性沸石对氨氮去除率之和，Ⅱj /3为Ⅱj的平均值；Ⅲj表示正交表中第j列（元素）的三水平所对应的改性沸石对氨氮去除率之和，Ⅲj /3为Ⅲj的平均值。Rj为极差值，Ⅰj /3，Ⅱj /3，Ⅲj /3中最大值与最小值之差。
正交实验数据说明了改性剂即NaCl浓度这个因素对改性沸石的吸附氨氮能力的影响最大，其次为改性时间，最后为改性温度。
4 结论
1）通过单因素实验，我们可得微波改性沸石的最佳条件为：微波中火时间10 min；单独NaCl改性沸石，其最佳改性条件为：NaCl浓度为0.4 mol/L，改性时间为9 h，改性温度为65 ℃。通过比较几种不同的沸石改性工艺，确定先微波改性再用饱和NaCl活化的方法对沸石的改性效果最好，其氨氮去除率比天然沸石提高20%，比单独NaCl活化提高7%。
2）通过正交实验，我们得出先微波后NaCl改性工艺改性沸石的最优化条件为：微波中火辐射10 min，NaCl改性浓度为0.6 mol/L，改性时间为6 h，改性温度为35 ℃，此时改性的沸石对氨氮去除率高达96%。
参考文献
[1]肖华,周荣丰.微污染水源水处理技术的现状与发展[J].北方环境.
[2]于凤娥,叶志平,郭杏妹,刘辉,潘佰其.沸石的改性及其在废水处理中的应用[J].广东化工,2007,2(34):48-50.
[3]程明,袁凤英.改性沸石在废水处理中的应用[J].工业水处理,2004,24(12):6-9.