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首次报道了应用聚二甲基奎氧烷纤维作为固相微萃取的萃取头，色－质联用法快速测定海水中角鲨烯的方法，研究了萃取平衡时间，搅拌速度，介质离子强度，ＰＨ值，以及角吸温度、解吸时间等条件对测定效果的影响，该方法具有简便、快速、灵敏度高、不使用有毒有机溶剂的优点，其检测限为０．００５μｇ／Ｌ，相对标偏差介于４．９％－６．２％，回收率在９２．０％－９５．０％之间，能有效地应用于涨水中角鲨烯的测定，海水中角鲨烯浓度的变化，可能作为赤潮预报的一个指标。通过对其变化的监测，为海洋赤潮的预报，防治提供科学依据。