建立了水产品中三甲基锡(TMT)、一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)、一苯基锡(MPh T)、二苯基锡(DPh T)、三苯基锡(TPh T)7种有机锡化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)的分离检测方法。方法利用Eclipse Plus C18反相色谱柱对水产品中7种有机锡化合物进行分离,利用电感耦合等离子体质谱对锡元素进行检测,外标法定量测定水产品中7种有机锡化合物的含量。研究采用30 m L 30%乙酸-甲醇提取液(V/V),低温超声萃取10 min后离心3 min,取上清液20 m L浓缩,用流动相定容至2 m L,以乙酸(0.2%三乙胺,V/V)-甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,7种有机锡化合物在30 min内得到了有效分离。7种有机锡化合物标准曲线的线性相关系数大于0.995,检出限0.11~0.60μg/kg。此前处理方法样品加标回收率为72.1%~111.7%。本方法操作简便,分离效果好,检出限低,适用于水产品中有机锡的检测。