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【摘 要】以纳米ATO粉末为原料，经旋转滚轮的离心力打碎，再通过高速惰性气体撞击，得到高分散性ATO浆料，向该ATO浆料中加入分散剂，搅拌均匀后静置得到ATO隔热涂料，该涂料性能稳定、隔热效果较好。
【关键词】纳米ATO粉末;隔热;涂料
【中图分类号】TQ637 【文献标识码】A 【文章编号】1674-0688（2020）07-0051-02
0 引言
目前，由于纳米透明隔热涂料能够很好地透过可见光和阻隔红外光，所以得到了越来越多涂料生产商的重视。国内目前对这种涂料的研究还处于初级阶段，也仅仅应用于运行空调系统的建筑物和运输工具上。纳米ATO即掺锑二氧化锡是透明隔热涂料中的主要材料，是一种具有良好导电性能且透明的N型半导体材料，纳米导电粒子含有一定浓度的电子空穴，而引起自由载流子的吸收：对于占太阳能量5%的紫外线区（200～380 nm），ATO颗粒几乎完全吸收;对于占50%能量的可见光区（380～780 nm），ATO不吸收;对于占50%能量的近红外区域（780～2 600 nm），由于太阳光的频率高于纳米粒子的振动频率，故起到对近红外光能量的阻隔作用。若将ATO纳米颗粒均匀分散到涂料中制得涂料，再涂覆到玻璃表面，既不影響室内的采光，又具有良好的隔热效果。由于现有的纳米ATO涂料的制备方法的不足，制备的涂料中ATO粒径分布不均，影响隔热效果。
本研究以纳米ATO粉末为原料，经旋转滚轮的离心力打碎，再通过高速惰性气体撞击，得到高分散性ATO浆料，向该ATO浆料中加入分散剂，搅拌均匀后静置得到ATO隔热涂料，该涂料性能稳定、隔热效果较好。
1 试验部分
1.1 主要原材料
纳米掺锑二氧化锡（ATO）粉体、离子水、乙醇、水性聚氨酯乳液、硅烷偶联。
1.2 主要仪器设备
磁力搅拌器、BT-9300激光粒径仪、超声波发生器、光谱分光光度计3101UV、光谱分光光度计、自制雾化装置。
1.3 ATO隔热涂料的制备工艺
1.3.1 高分散性ATO浆料的制备
首先向纳米ATO粉末中加入去离子水搅拌均匀，配制成浆料，然后将搅拌均匀的浆料通过喷嘴垂直喷射至高速旋转的滚轮表面;在实施过程中，应保证浆料喷射的质量流率为7 g/s、喷嘴与滚轮之间的垂直距离为0.05 mm，同时采用的滚轮直径为45 mm，滚轮转速为320 r/min;喷嘴与滚轮的作用使浆料第一次分散，而甩向雾化室的浆料通过高速气体撞击，实现第二次分散;这样使得ATO颗粒粒径更小，为制备性能稳定的涂料打好基础。
在雾化室内浆料从上向下运动，而气体由下向上撞击浆料，从而使得两者充分接触，使得分散更加均匀;发生撞击后，由于两者密度不同，在重力的作用下会分离，因此可从雾化室上侧收集气体，下侧收集分散后的ATO浆料，操作方便简单。在雾化室内，气体的流向与水平方向的夹角最好为60°，且气体流速保持30 m/s为宜，这样使分散效果更好。
1.3.2 ATO隔热涂料的制备
收集分散后的ATO浆料后，向其缓慢加入水性聚氨酯乳液或乙醇，并在转速为300 r/min的磁力搅拌下加入水性聚氨酯乳液或硅烷偶联剂，并搅拌40 min后静置，从而得到ATO隔热涂料。
1.3.3 ATO隔热涂料薄膜的制备
将该涂料采用旋涂镀膜方式制成薄膜，并在一定温度下固化2 h，获得ATO薄膜涂层。
1.4 主要性能检测方法
1.4.1 纳米ATO浆料的粒径分布
用BT-9300H激光粒度分布仪测量纳米ATO浆料的粒径分布。当粒径不大于130 nm时，可认为在可见光区域具有高的透光率，同时在红外区域起到屏蔽作用[3]。
1.4.2 涂膜的光谱性能
用3101UV紫外-可见光-近红外光光度计测量涂膜的可见光区及红外光区的透过率。
1.4.3 涂膜隔热效果表征
仿照南京工业大学材料工程学院制作的隔热效果测试装置，在同样高度放置2个碘钨灯作光源，将测试玻璃样板和空白玻璃对照样板放入2个相同的空心盒子上，并置于光源下。放置2支温度计，分别测量盒子内的空气温度和底板温度，观察温度随时间的变化。
1.4.4 涂膜的基本性能
依据相关国家标准，对ATO隔热涂料进行基本性能测试。
2 结果与讨论
2.1 ATO粉原料粒度对ATO隔热涂料粒度的影响
取不同粒径的ATO粉末，加入去离子水中配制成25 wt%的浆料，按“1.3.1”和“1.3.2”步骤，向收集的ATO浆料中缓慢加入30 wt%水性聚氨酯乳液，其中ATO浆料与水性聚氨酯乳液的体积比为1∶4，获得纳米ATO涂料。结果见表1。
表1表明，原料为粒径35 nm的ATO粉末制备的涂料中的ATO平均粒径相对较好，为7 nm。
2.2 涂料固化温度对ATO隔热涂料性能的影响
取粒径为35 nm的ATO粉末，加入去离子水中配制成25 wt%的浆料，按“1.3.1”和“1.3.2”步骤，向收集的ATO浆料中缓慢加入30 wt%水性聚氨酯乳液，其中ATO浆料与水性聚氨酯乳液的体积比为1∶4，获得纳米ATO涂料。将该涂料采用旋涂镀膜方式制成薄膜，并在120～140 ℃温度下固化2 h，获得ATO薄膜涂层。结果见表2。
表2表明，将涂料采用旋涂镀膜方式制成薄膜，并在130 ℃温度下固化2 h，获得ATO薄膜涂层性能较好。
2.3 分散剂对对ATO隔热涂料性能的影响
取粒径为35 nm的ATO粉末，加入去离子水中配制成25 wt%的浆料，向收集的ATO浆料中加入硅烷偶联剂和水性聚氨酯乳液两种不同分散剂，其他按“1.3.1”和“1.3.2”步骤获得纳米ATO涂料;将该涂料采用旋涂镀膜方式制成薄膜，并在130 ℃温度下固化2 h，获得ATO薄膜涂层。结果见表3、表4。 对比表3和表4，向收集的ATO浆料中缓慢加入乙醇和硅烷偶联剂，其中ATO浆料、乙醇、硅烷偶联剂的体积比为1∶4∶0.07，获得纳米ATO涂料并将该涂料采用旋涂镀膜方式制成薄膜，并在130 ℃温度下固化2 h，获得ATO薄膜涂层性能较好。
2.4 ATO浆料喷射方式对ATO隔热涂料性能的影响
取粒径为35 nm的ATO粉末，加入去离子水中配制成25 wt%的浆料，按“1.3.1”和“1.3.2”步骤制备ATO隔热涂料，比较是否在气体的压力作用下浆料通过喷射器喷射至收集室，再从收集室上侧回收气体，从收集室底部收集ATO浆料;结果见表5。
表5表明，在气体的压力作用下浆料通过喷射器喷射至收集室，再从收集室上侧回收气体，从收集室底部收集ATO浆料，所得ATO隔热涂料为优。
3 结语
取粒径约为35 nm的ATO粉末，加入乙醇中配制成25 wt%的浆料，再将浆料通过喷嘴垂直喷射至旋转的滚轮表面;保持浆料喷射的质量流率为7g/s、喷嘴与滚轮之间的垂直距离为0.05mm、滚轮直径为45mm、滚轮转速为320 r/min;同时，在雾化室内，以与水平方向保持60°夹角，并以30 m/s的流速通入氩气撞击浆料;然后在气体的压力作用下浆料通过喷射器喷射至收集室，然后从雾化室上侧回收气体，从雾化室底部收集ATO浆料;接着向收集的ATO浆料中缓慢加入乙醇和硅烷偶联剂，其中ATO浆料、乙醇、硅烷偶联剂的体积比为1∶4∶0.07，并以转速为300 r/min的磁力搅拌40 min后静置，获得纳米ATO涂料;将该涂料采用旋涂镀膜方式制成薄膜，并在130 ℃温度下固化2 h，获得ATO薄膜涂层性能。经检测涂层中的ATO平均粒径约7 nm，涂料制成薄膜涂层后，其可见光均匀透过率约88%，红外区阻隔率约90%，对水的接触角为97.8°，隔热效果明显。
参 考 文 献
[1]荣金闯，王哲，黄菊.正交实验优化纳米ATO浆料分散工艺[J].廣州化工，2018（2）：40-43，47.
[2]杨波，常萌蕾.一种新型纳米隔热涂料的制备及性能 [J].广东化工，2018（24）：23-25.
[3]王怡，王春晓，王首华，等.纳米ATO透明隔热涂料的制备与性能研究[J].涂料工业，2019（10）：43-47.
【关键词】纳米ATO粉末;隔热;涂料
【中图分类号】TQ637 【文献标识码】A 【文章编号】1674-0688（2020）07-0051-02
0 引言
目前，由于纳米透明隔热涂料能够很好地透过可见光和阻隔红外光，所以得到了越来越多涂料生产商的重视。国内目前对这种涂料的研究还处于初级阶段，也仅仅应用于运行空调系统的建筑物和运输工具上。纳米ATO即掺锑二氧化锡是透明隔热涂料中的主要材料，是一种具有良好导电性能且透明的N型半导体材料，纳米导电粒子含有一定浓度的电子空穴，而引起自由载流子的吸收：对于占太阳能量5%的紫外线区（200～380 nm），ATO颗粒几乎完全吸收;对于占50%能量的可见光区（380～780 nm），ATO不吸收;对于占50%能量的近红外区域（780～2 600 nm），由于太阳光的频率高于纳米粒子的振动频率，故起到对近红外光能量的阻隔作用。若将ATO纳米颗粒均匀分散到涂料中制得涂料，再涂覆到玻璃表面，既不影響室内的采光，又具有良好的隔热效果。由于现有的纳米ATO涂料的制备方法的不足，制备的涂料中ATO粒径分布不均，影响隔热效果。
本研究以纳米ATO粉末为原料，经旋转滚轮的离心力打碎，再通过高速惰性气体撞击，得到高分散性ATO浆料，向该ATO浆料中加入分散剂，搅拌均匀后静置得到ATO隔热涂料，该涂料性能稳定、隔热效果较好。
1 试验部分
1.1 主要原材料
纳米掺锑二氧化锡（ATO）粉体、离子水、乙醇、水性聚氨酯乳液、硅烷偶联。
1.2 主要仪器设备
磁力搅拌器、BT-9300激光粒径仪、超声波发生器、光谱分光光度计3101UV、光谱分光光度计、自制雾化装置。
1.3 ATO隔热涂料的制备工艺
1.3.1 高分散性ATO浆料的制备
首先向纳米ATO粉末中加入去离子水搅拌均匀，配制成浆料，然后将搅拌均匀的浆料通过喷嘴垂直喷射至高速旋转的滚轮表面;在实施过程中，应保证浆料喷射的质量流率为7 g/s、喷嘴与滚轮之间的垂直距离为0.05 mm，同时采用的滚轮直径为45 mm，滚轮转速为320 r/min;喷嘴与滚轮的作用使浆料第一次分散，而甩向雾化室的浆料通过高速气体撞击，实现第二次分散;这样使得ATO颗粒粒径更小，为制备性能稳定的涂料打好基础。
在雾化室内浆料从上向下运动，而气体由下向上撞击浆料，从而使得两者充分接触，使得分散更加均匀;发生撞击后，由于两者密度不同，在重力的作用下会分离，因此可从雾化室上侧收集气体，下侧收集分散后的ATO浆料，操作方便简单。在雾化室内，气体的流向与水平方向的夹角最好为60°，且气体流速保持30 m/s为宜，这样使分散效果更好。
1.3.2 ATO隔热涂料的制备
收集分散后的ATO浆料后，向其缓慢加入水性聚氨酯乳液或乙醇，并在转速为300 r/min的磁力搅拌下加入水性聚氨酯乳液或硅烷偶联剂，并搅拌40 min后静置，从而得到ATO隔热涂料。
1.3.3 ATO隔热涂料薄膜的制备
将该涂料采用旋涂镀膜方式制成薄膜，并在一定温度下固化2 h，获得ATO薄膜涂层。
1.4 主要性能检测方法
1.4.1 纳米ATO浆料的粒径分布
用BT-9300H激光粒度分布仪测量纳米ATO浆料的粒径分布。当粒径不大于130 nm时，可认为在可见光区域具有高的透光率，同时在红外区域起到屏蔽作用[3]。
1.4.2 涂膜的光谱性能
用3101UV紫外-可见光-近红外光光度计测量涂膜的可见光区及红外光区的透过率。
1.4.3 涂膜隔热效果表征
仿照南京工业大学材料工程学院制作的隔热效果测试装置，在同样高度放置2个碘钨灯作光源，将测试玻璃样板和空白玻璃对照样板放入2个相同的空心盒子上，并置于光源下。放置2支温度计，分别测量盒子内的空气温度和底板温度，观察温度随时间的变化。
1.4.4 涂膜的基本性能
依据相关国家标准，对ATO隔热涂料进行基本性能测试。
2 结果与讨论
2.1 ATO粉原料粒度对ATO隔热涂料粒度的影响
取不同粒径的ATO粉末，加入去离子水中配制成25 wt%的浆料，按“1.3.1”和“1.3.2”步骤，向收集的ATO浆料中缓慢加入30 wt%水性聚氨酯乳液，其中ATO浆料与水性聚氨酯乳液的体积比为1∶4，获得纳米ATO涂料。结果见表1。
表1表明，原料为粒径35 nm的ATO粉末制备的涂料中的ATO平均粒径相对较好，为7 nm。
2.2 涂料固化温度对ATO隔热涂料性能的影响
取粒径为35 nm的ATO粉末，加入去离子水中配制成25 wt%的浆料，按“1.3.1”和“1.3.2”步骤，向收集的ATO浆料中缓慢加入30 wt%水性聚氨酯乳液，其中ATO浆料与水性聚氨酯乳液的体积比为1∶4，获得纳米ATO涂料。将该涂料采用旋涂镀膜方式制成薄膜，并在120～140 ℃温度下固化2 h，获得ATO薄膜涂层。结果见表2。
表2表明，将涂料采用旋涂镀膜方式制成薄膜，并在130 ℃温度下固化2 h，获得ATO薄膜涂层性能较好。
2.3 分散剂对对ATO隔热涂料性能的影响
取粒径为35 nm的ATO粉末，加入去离子水中配制成25 wt%的浆料，向收集的ATO浆料中加入硅烷偶联剂和水性聚氨酯乳液两种不同分散剂，其他按“1.3.1”和“1.3.2”步骤获得纳米ATO涂料;将该涂料采用旋涂镀膜方式制成薄膜，并在130 ℃温度下固化2 h，获得ATO薄膜涂层。结果见表3、表4。 对比表3和表4，向收集的ATO浆料中缓慢加入乙醇和硅烷偶联剂，其中ATO浆料、乙醇、硅烷偶联剂的体积比为1∶4∶0.07，获得纳米ATO涂料并将该涂料采用旋涂镀膜方式制成薄膜，并在130 ℃温度下固化2 h，获得ATO薄膜涂层性能较好。
2.4 ATO浆料喷射方式对ATO隔热涂料性能的影响
取粒径为35 nm的ATO粉末，加入去离子水中配制成25 wt%的浆料，按“1.3.1”和“1.3.2”步骤制备ATO隔热涂料，比较是否在气体的压力作用下浆料通过喷射器喷射至收集室，再从收集室上侧回收气体，从收集室底部收集ATO浆料;结果见表5。
表5表明，在气体的压力作用下浆料通过喷射器喷射至收集室，再从收集室上侧回收气体，从收集室底部收集ATO浆料，所得ATO隔热涂料为优。
3 结语
取粒径约为35 nm的ATO粉末，加入乙醇中配制成25 wt%的浆料，再将浆料通过喷嘴垂直喷射至旋转的滚轮表面;保持浆料喷射的质量流率为7g/s、喷嘴与滚轮之间的垂直距离为0.05mm、滚轮直径为45mm、滚轮转速为320 r/min;同时，在雾化室内，以与水平方向保持60°夹角，并以30 m/s的流速通入氩气撞击浆料;然后在气体的压力作用下浆料通过喷射器喷射至收集室，然后从雾化室上侧回收气体，从雾化室底部收集ATO浆料;接着向收集的ATO浆料中缓慢加入乙醇和硅烷偶联剂，其中ATO浆料、乙醇、硅烷偶联剂的体积比为1∶4∶0.07，并以转速为300 r/min的磁力搅拌40 min后静置，获得纳米ATO涂料;将该涂料采用旋涂镀膜方式制成薄膜，并在130 ℃温度下固化2 h，获得ATO薄膜涂层性能。经检测涂层中的ATO平均粒径约7 nm，涂料制成薄膜涂层后，其可见光均匀透过率约88%，红外区阻隔率约90%，对水的接触角为97.8°，隔热效果明显。
参 考 文 献
[1]荣金闯，王哲，黄菊.正交实验优化纳米ATO浆料分散工艺[J].廣州化工，2018（2）：40-43，47.
[2]杨波，常萌蕾.一种新型纳米隔热涂料的制备及性能 [J].广东化工，2018（24）：23-25.
[3]王怡，王春晓，王首华，等.纳米ATO透明隔热涂料的制备与性能研究[J].涂料工业，2019（10）：43-47.